高效气相色谱仪吹扫捕集进样过程高跟鞋

高效气相色谱仪吹扫捕集进样过程

高效气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中，将挥发性组分从样品基质中吹扫出来，随气流进入捕集阱，捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集，再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。一、吹扫捕集：将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中，一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度，如果要求检出下限更低，可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫，从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中，挥发性组分被吸附管捕集，吹扫气流过吸附管并排空。采用吹扫捕集对样品中挥发性组分进行气体萃取，待测组分的萃取效率可用下式计算：萃取效率 =（通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积）×100%萃取总体积是在萃取状态下吹扫气通过样品的总量，可通过吹扫气流量和吹扫时间计算得到。实际工作中，较优吹扫气流量是在一系列标准样品中和在已知条件下通过实验获得的。吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。捕集效率与待测组分和吸附剂有关，如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下，吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透，捕集温度应在25℃±2℃，不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时，有时需要冷却装置。吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效，但测定样品中的极性物质如酮化合物时，不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不会影响极性化合物的回收。吹扫捕集过程中，样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可抑制样品发泡，但可能会改变样品基质的性质，使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中，可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡，而且容易引进误差。二、热解吸：热解吸是在吹扫捕集后快速加热吸附管，将其中的挥发性组分热解吸出来，然后输送到色谱柱中。此过程要求升温速度快，热解吸温度足够高，热解吸时间足够长，吹扫捕集阱的载气流量适当，使热解吸组分在柱前形成的注射带窄。载气流量通常为1～10mL/min，吹扫气流量通常大于30mL/min，这就与毛细管柱气相色谱仪产生了载气流量的匹配问题。增加捕集阱的升温速度可改善与毛细管柱气相色谱仪的连接效果。使用管式炉加热吸附管可获得800℃/min的捕集阱升温速度。捕集阱升温速度越快，从吸附管中热解吸组分的速度越快，使热解吸组分形成一个极窄的注射带进入色谱柱中。捕集阱的快速加热减少了组分的热解吸时间，减少了热解吸组分输送到气相色谱仪的时间，减少了载气、水和二氧化碳在热解吸过程中进入气相色谱仪中的量，使峰形得到改善，峰变窄，分析灵敏度提高。目前，多采用吹扫微捕集技术与毛细管柱气相色谱仪联用分析测定低浓度挥发性有机物。吹扫微捕集技术使处理的样品量减少，使样品中的水和其它干扰物质的影响减少，使热解吸出来的样品量减少，可将吹扫捕集系统直接与毛细管柱气相色谱仪在线联用。三、烘烤清洗：吸附管中的吸附剂对挥发性组分具有可逆的吸附作用，可通过吸附和热解吸重复使用。为了将热解吸后吸附管中可能残存的样品除去，在热解吸组分进行色谱分离和测定的同时，对吸附管进行清洗，使吸附管可对下一个样品进行吹扫捕集，此过程称为烘烤清洗。烘烤清洗通常采用升高温度和高纯载气吹扫的方法。烘烤清洗时的载气流动方向多采用与热解吸时的载气流动方向相反，烘烤一般时间大于5min。如果烘烤清洗时载气的流动方向与热解吸时的载气流动方向相同，需在较高温度下烘烤较长时间。

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